取樣量由標準規定和蒸餾瓶容量共同決定。一般原則:水質樣品取100-250mL（如HJ 503取250mL，HJ 484取200mL），食品樣品取5-25g（如GB 5009.34取5-10g），土壤樣品取5-20g。取少了，蒸餾出的目標物總量低于方法檢出限，后續檢測信號太弱不準確；取多了，蒸餾瓶中液面超過容量的2/3，沸騰時容易濺入冷凝管污染餾出液。那艾蒸餾儀標配500mL蒸餾瓶，如果需要處理大體積水樣（如某些標準要求蒸餾500mL），可選配1000mL蒸餾瓶。一個實用經驗:蒸餾瓶裝液量=樣品量+試劑體積，總和不要超過蒸餾瓶標稱容量的60%。

有嚴格順序，加錯了可能影響反應效率甚至產生危險。通用順序是"先加樣品，后加輔助試劑，最后加酸化試劑"。以水質揮發酚（HJ 503）為例:取250mL水樣加入蒸餾瓶；加2mL硫酸銅溶液（消除硫化物干擾）；加5mL磷酸溶液（酸化）。為什么磷酸最后加?因為磷酸加入后pH驟降，揮發酚開始游離，此時蒸餾必須馬上開始，否則游離酚可能重新與水中鈣鎂離子結合。如果先把磷酸加了再去找硫酸銅，拖延的幾分鐘已經造成損失。那艾蒸餾儀的觸屏界面按順序列出試劑清單，照著屏幕一步步加，不會出錯。

理想情況是設好就不用管，但實際中兩種情況需要干預:暴沸——如果發現某個通道的餾出液突然變渾濁或帶顏色，說明發生了暴沸，可以在控制面板上單獨將該通道的加熱功率暫時調低20%，等沸騰穩定后再調回；冷凝水報警——夏天冷卻水溫度偏高（如直接用自來水且氣溫>35℃）時冷凝效率下降，儀器可能報警，此時可以降低蒸餾速率或往冷卻水箱中加幾個冰袋。除此之外，正常的蒸餾過程不需要人工干預。那艾NAI-ZLY-6L支持在蒸餾過程中實時調整任意通道的參數，不需要先停機再調。那艾NAI-ZL系列智能一體化蒸餾儀集加熱、蒸餾、冷凝和接收于一體，支持多種蒸餾模式切換，適用于水質氨氮、揮發酚、氰化物等項目的預蒸餾處理。