甲醛次硫酸氫鈉（俗稱吊白塊，NaHSO2·CH2O·2H2O）是工業漂白劑，嚴禁用于食品。它的檢測原理:在酸性條件下加熱蒸餾，吊白塊分解為甲醛和二氧化硫——甲醛隨水蒸氣蒸出、被接收液捕集——接收液中的甲醛與乙酰丙酮在銨鹽存在下反應生成黃色化合物（Hantzsch反應），在414nm波長比色測定。蒸餾儀的使命是:在磷酸介質中將甲醛從面粉基質中完全蒸出（面粉中的淀粉和蛋白質在酸性加熱下會"抓"住部分甲醛，需要充足蒸餾時間才能釋放徹底）。GB/T 21126要求蒸餾約30分鐘、收集約50mL餾出液——這套參數是基于吊白塊在面粉樣品中的加標回收實驗優化的。那艾儀器蒸餾儀的甲醛蒸餾模式預設了此參數。

這可能是一個常見的"假陽性"來源。面粉本身在酸性蒸餾條件下，淀粉會少量水解為葡萄糖，葡萄糖在高溫和酸性條件下會降解產生微量甲醛（約0.1-0.5mg/kg級別）。如果樣品中真的含有吊白塊，甲醛含量應在10mg/kg以上——遠遠高于面粉的自然本底值。所以GB/T 21126在判定時要求:如果檢測結果在0-2mg/kg之間，判為"未檢出"（面粉本底干擾范圍內），>2mg/kg才判為"檢出吊白塊"。操作上，建議每批樣品同時做一個未加標的面粉空白蒸餾作為本底對照。

直接加磷酸加熱不通過蒸餾儀（泡在沸水浴中）釋放甲醛——這是很多實驗室過去用的"土方法"。問題:面粉漿受熱后糊化——糊化淀粉包裹了未分解的吊白塊或甲醛，使其不能完全釋放——甲醛回收率通常在80-90%之間且波動大。而蒸餾儀通過持續的水蒸氣蒸餾——蒸汽不斷沖刷樣品漿液，攜帶甲醛蒸出——甲醛回收率穩定在95%以上。從數據質量角度看，蒸餾儀做的甲醛回收率SD通常為2-3%，而直接水浴做的回收率SD為8-10%——后者幾乎沒法通過實驗室的質控考核。