標(biāo)準(zhǔn)流程可以概括為五步——(1)裝樣:將待測樣品按標(biāo)準(zhǔn)要求量取后加入蒸餾瓶中，同時加入規(guī)定試劑（如測揮發(fā)酚加磷酸和硫酸銅，測氰化物加酒石酸和硝酸鋅）；(2)設(shè)參:在控制面板上選擇對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法程序，確認(rèn)加熱溫度、蒸餾時間或終點(diǎn)體積；(3)連接:安裝冷凝管和接收瓶，確認(rèn)冷卻水循環(huán)正常；(4)啟動:按開始鍵，儀器自動加熱蒸餾，過程中可查看實(shí)時溫度和餾出液速度；(5)取液:儀器到達(dá)終點(diǎn)自動停機(jī)并報(bào)警，取下接收瓶進(jìn)行后續(xù)滴定或顯色測定。整個流程不到5分鐘人工操作，剩下交給機(jī)器。各步驟中裝樣環(huán)節(jié)最易遺漏試劑順序——必須先加水樣再加酸，否則局部過酸會導(dǎo)致劇烈反應(yīng)甚至噴濺，確認(rèn)無誤后方可將蒸餾瓶放入加熱孔。

最容易出錯的三步:試劑加錯、冷凝水忘開、接收瓶位置不對。試劑加錯——比如測氰化物時忘了加酒石酸導(dǎo)致pH不對，氰化氫無法釋放——預(yù)防方法是那艾NAI-ZLY-6D的彩色觸屏上會顯示當(dāng)前程序的試劑清單，照著加就不會漏。冷凝水忘開會導(dǎo)致蒸餾物以蒸汽形式跑掉，回收率直接斷崖式下跌，儀器內(nèi)置了冷凝水流量監(jiān)測，無水或流量不足會自動報(bào)警并暫停加熱。接收瓶位置不對則會導(dǎo)致餾出液濺出或接收體積不準(zhǔn)，建議使用儀器標(biāo)配的接收瓶支架固定。此外接收瓶需提前用少量接收液潤洗2-3次，玻璃瓶壁吸附的目標(biāo)物可能損失2%-5%，低濃度樣品時這一損失足以導(dǎo)致結(jié)果偏差超出允許范圍。

交叉污染是做蒸餾實(shí)驗(yàn)的大忌。蒸餾瓶、冷凝管、接收瓶這三件套每換一個項(xiàng)目必須徹底清洗。那艾NAI-ZLY-6E全玻璃蒸餾裝置采用高硼硅玻璃材質(zhì)，耐酸耐堿、易清洗，蒸餾瓶和冷凝管可拆卸浸泡。實(shí)操建議:每天開工前用10%硝酸浸泡蒸餾瓶30分鐘→純水沖洗3遍→晾干備用。做完氰化物等毒性項(xiàng)目后，先用堿液中和再走常規(guī)清洗流程。儀器內(nèi)部管路也設(shè)計(jì)了一鍵清洗功能，用純水循環(huán)沖洗5分鐘即可切換下一個項(xiàng)目。做完氰化物等高毒項(xiàng)目后須先堿液中和再走常規(guī)清洗流程，蒸汽管路內(nèi)壁的殘留如不清除干凈，會在下一批樣品空白中檢出異常升高。