操作安全的核心在于防燙傷、防干燒、防爆裂和防觸電。那艾水蒸氣蒸餾裝置工作時蒸汽管路表面溫度接近100攝氏度，操作中務必佩戴隔熱手套，嚴禁徒手觸摸蒸汽管和蒸餾瓶。蒸汽發生器嚴禁無水干燒——NAI-ZLY-6F雖配有缺水自動斷電保護，但用戶仍應在每次開機前檢查水位計，確保水位在安全線以上。蒸餾過程中蒸汽管路屬于帶壓狀態，嚴禁在運行中拆卸任何玻璃接口。電氣安全方面，設備必須使用帶接地保護的三孔插座，放置位置遠離水槽和潮濕區域。

暴沸通常由于加熱過快或樣品含表面活性物質引起。立即調低那艾水蒸氣發生器的加熱功率至最低檔，待液面穩定后再緩慢提升?？稍谡麴s瓶中加入少量沸石或玻璃珠預防暴沸。若蒸汽管路發生堵塞導致壓力異常升高，NAI-ZLY-6F的壓力保護閥會自動泄壓，同時發出聲光報警。此時應立即關閉加熱開關，待管路冷卻至室溫后再拆開檢查堵塞點。上海那艾儀器建議定期檢查蒸汽管路內壁，發現結垢或異物及時清理。

安全關機遵循"先斷蒸汽、再關冷凝、最后斷電"的順序。蒸餾結束后，先將那艾水蒸氣蒸餾儀的加熱旋鈕歸零，等待蒸汽發生器停止產生蒸汽；確認蒸汽管路溫度下降后關閉冷凝水；最后關閉總電源。關機后不要立即拆卸玻璃組件——高溫玻璃突然遇冷可能炸裂，應自然冷卻至少20分鐘。余留在蒸餾瓶中的廢液按實驗室廢棄物管理規定分類收集處理，含有有機溶劑的樣品殘液禁止直接倒入下水道。