最低四件套:安全護目鏡——須符合ANSI Z87.1或GB 14866的抗沖擊護目鏡，側邊有防護翼，蒸餾瓶碎裂時飛濺碎片主要來自側面；耐酸丁腈手套——不用乳膠（不耐有機酸和苯酚）或一次性薄PE（熱水一燙就破），用0.2mm以上厚度的綠色或藍色丁腈手套；白大褂——必須全棉（化纖遇熱熔化粘皮膚），長袖、袖口收緊；不露腳面的鞋子——實驗室禁穿涼鞋、拖鞋和鏤空皮鞋，萬一蒸餾瓶掉落熱酸液濺到腳背。做氰化物或高毒性樣品時加防毒面具（濾毒罐選ABEK型，能同時過濾酸性氣體和有機蒸氣），濾毒罐使用壽命取決于蒸餾頻率和通風條件，建議每3個月更換并貼更換日期標簽杜絕過期使用。那艾儀器NAI-ZLY系列萬用一體化蒸餾儀為實驗室提供了安全高效的蒸餾解決方案。

立即脫掉白大褂，若酸已滲透到內層衣物也脫掉。用緊急噴淋或自來水持續沖洗被濺皮膚至少15分鐘——不要擦、不要涂任何東西，就是流動水沖。然后去燒傷科（不是皮膚科），說明酸的種類、濃度和沖洗時長。常見誤區:被酸濺后先找小蘇打或堿中和——絕對不要！酸堿中和反應放熱會造成二次熱燒傷。實驗室水槽旁應張貼"化學灼傷急救流程圖"并定期演練，建議每半年一次，模擬不同場景（白大褂濺酸、蒸餾瓶爆裂熱液飛濺、氰化物蒸餾時疑似HCN泄漏），形成肌肉記憶。

安全設計角度是安全的——蒸餾儀有過溫保護、防干燒、漏電保護和異常急停多重機制。但從管理角度不建議"無人值守過夜":異常報警但無人聽到，小問題可能變大問題。若確需過夜蒸餾（如GB 5009.34蒸餾1.5h×4輪=6h），建議:蒸餾儀放在有監控區域（至少手機可查看狀態）；配智能插座或物聯網報警器，超時未停機推送通知；周圍1米清空雜物和易燃物；貼"正在運行中"警示標簽。做氰化物等劇毒品蒸餾，無人值守是絕對禁止的——必須全程有人看守并放置氰化物中毒急救包（含亞硝酸異戊酯吸入劑），自動化不能替代劇毒品操作的現場監護責任。