Q:HJ 537-2009氨氮測定的蒸餾-中和滴定法,與食品/飼料的凱氏定氮蒸餾有何不同?
HJ 537測的是水樣中原本就以NH3/NH4+形式存在的氨氮(不需要消解步驟),而凱氏定氮測的是樣品中總氮(需要消解將有機氮轉化為NH4+)。蒸餾條件不同:HJ 537是"直接蒸餾"——水樣加NaOH堿化后直接蒸餾,NH3蒸出后被硼酸接收(生成硼酸銨);凱氏定氮是"消解后蒸餾"——消解將有機氮轉化為NH4+后再蒸餾。接收液不同:HJ 537用硼酸接收(因為后續要用納氏試劑或水楊酸分光光度法測定),凱氏定氮用硼酸接收后鹽酸滴定。蒸餾儀在兩種方法中都使用,但HJ 537的蒸餾速率可以更快(因為水樣中氨氮的釋放比消化液中銨鹽的釋放更快),那艾NAI-ZLY-6D的氨氮蒸餾程序設定蒸餾速率為6-8mL/min(比凱氏定氮的5-8mL/min上限稍高)。
Q:HJ 537為什么要分"蒸餾-中和滴定法"和"蒸餾-分光光度法"兩種方法?
因為水樣中氨氮的濃度范圍很寬。高濃度氨氮(>5mg/L)用中和滴定法(準確度高中和滴定法的相對標準偏差RSD<2%),低濃度氨氮(0.1-5mg/L)用分光光度法(靈敏度高)。蒸餾步驟完全一致,不同只在接收液的后續處理:滴定法直接在硼酸接收液中加甲基紅-亞甲基藍指示劑、用硫酸標準溶液滴定;分光光度法取部分硼酸接收液、加納氏試劑或水楊酸顯色、比色測定。那艾蒸餾儀的氨氮蒸餾程序在蒸餾完成后會根據用戶選擇的方法自動分配接收液:滴定法用100mL硼酸接收、分光光度法用50mL硼酸接收(節省試劑)。
Q:做氨氮蒸餾時,為什么接收液要用硼酸而不是硫酸?
硼酸是弱酸(pKa約9.2),接收NH3后生成硼酸銨(NH4H2BO3),這個化合物的銨離子在后續滴定中可以被強酸(硫酸或鹽酸)完全置換出來——1mol NH3消耗1mol H+。如果用硫酸接收(生成(NH4)2SO4),后續滴定時需要先用NaOH中和多余的硫酸才能滴定銨離子——操作更繁瑣且引入額外誤差。另外,硼酸接收液的pH約5-6(弱酸性),在這個pH下NH3的吸收效率最高(>99%),而硫酸接收液的pH更低(<2),雖然也能吸收NH3但后續處理麻煩。所以HJ 537規定用硼酸接收,那艾蒸餾儀的氨氮蒸餾程序也嚴格遵循這一要求。