Q:NY/T 2013-2011測(cè)定柑橘類(lèi)水果香精油含量,蒸餾原理是什么?
柑橘果皮中含大量香精油(主要是檸檬烯,占90%以上),香精油在水蒸氣蒸餾條件下隨水蒸氣蒸出(精油沸點(diǎn)約176度,但與水形成共沸物后在100度以下就能蒸出)。蒸餾原理與揮發(fā)酚類(lèi)似(水蒸氣蒸餾),但接收液不同——香精油不溶于水,蒸出后在接收管中與水層分離(油層在上、水層在下),直接從刻度管讀取油層體積(mL/100g樣品)。那艾NAI-ZLY-6P的精油蒸餾專(zhuān)用程序預(yù)設(shè)了水蒸氣蒸餾參數(shù)(溫度100度、速率5-6mL/min),接收管為專(zhuān)用油水分離接收管(帶刻度)。蒸餾完成后的讀數(shù)也有技巧——油水界面在刻度管中呈彎月面(凹液面),應(yīng)以彎月面底部切線讀數(shù),且要在蒸餾結(jié)束后靜置5分鐘待油層穩(wěn)定不再上升時(shí)再讀數(shù),過(guò)早讀數(shù)會(huì)因微量精油仍懸浮在水中未分層而導(dǎo)致結(jié)果偏低。
Q:做柑橘精油蒸餾時(shí),為什么要用NaCl飽和水樣?
NaCl飽和水溶液的作用是"鹽析"——降低香精油在水中的溶解度(鹽效應(yīng))。柑橘精油在水中的溶解度雖然很低(約0.01%),但在蒸餾過(guò)程中仍有微量溶解損失——用NaCl飽和后,水的活度降低、精油在水中的溶解度進(jìn)一步降低到幾乎為零——精油回收率從95%提升到99%以上。NY/T 2013規(guī)定:蒸餾前在蒸餾瓶中加入足量NaCl使水飽和(約36g NaCl/100mL水)。那艾蒸餾儀的精油蒸餾程序在試劑添加步驟中已包含NaCl的自動(dòng)添加。此外做柑橘精油蒸餾時(shí)果皮的處理方式直接影響結(jié)果——果皮應(yīng)用不銹鋼刀或陶瓷刀切成1-2cm小塊(不能用鐵刀,鐵離子會(huì)催化檸檬烯氧化使精油品質(zhì)下降),且應(yīng)在取樣后1小時(shí)內(nèi)開(kāi)始蒸餾(精油揮發(fā)損失隨時(shí)間累積),那艾蒸餾儀的程序界面會(huì)彈出"取樣后1小時(shí)內(nèi)蒸餾"的倒計(jì)時(shí)提醒。
Q:柑橘精油蒸餾的結(jié)果如何報(bào)出?蒸餾誤差對(duì)結(jié)果的影響有多大?
NY/T 2013規(guī)定:結(jié)果以"mL/100g鮮重"報(bào)出。典型值:甜橙皮約0.5-1.5mL/100g,檸檬皮約1.0-2.5mL/100g。蒸餾誤差對(duì)結(jié)果的影響:如果回收率偏差3%,精油含量結(jié)果也偏差3%——對(duì)檸檬皮(真實(shí)值2.0mL/100g),3%偏差為0.06mL/100g——在品種鑒定和品質(zhì)評(píng)價(jià)中這個(gè)偏差可能影響判定(如區(qū)分不同品種的檸檬)。所以高精度蒸餾儀在精油檢測(cè)中同樣重要。柑橘精油含量還是育種學(xué)家篩選優(yōu)良品種的關(guān)鍵指標(biāo)之一——通過(guò)比較不同雜交后代果實(shí)的精油產(chǎn)量(mL/100g),淘汰低產(chǎn)個(gè)體、保留高產(chǎn)個(gè)體進(jìn)行擴(kuò)繁。蒸餾儀的回收率穩(wěn)定性直接影響育種篩選的準(zhǔn)確性,選錯(cuò)一個(gè)世代可能浪費(fèi)數(shù)年育種時(shí)間。