Q:新建蒸餾方法時,需要做哪些方法驗證才能宣稱"符合國標(biāo)"?
按CNAS-CL01:2018和RB/T 214-2017要求,蒸餾方法驗證至少需要:(1)檢出限——用7次平行空白蒸餾計算3倍SD作為方法檢出限,必須≤國標(biāo)給出的檢出限;(2)精密度——6次平行加標(biāo)蒸餾的RSD≤國標(biāo)規(guī)定的重復(fù)性限;(3)正確度——加標(biāo)回收率在90-110%之間(或用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證);(4)線性范圍——在國標(biāo)規(guī)定的濃度范圍內(nèi),餾出液濃度與儀器響應(yīng)值的線性相關(guān)系數(shù)r≥0.995。那艾NAI-ZLY-6L內(nèi)置方法驗證模式——自動完成7次空白+6次加標(biāo)的蒸餾和記錄,生成驗證報告。
Q:蒸餾儀做方法驗證時,空白值的評價標(biāo)準(zhǔn)是什么?
不同項目的空白值驗收標(biāo)準(zhǔn)不同:氰化物蒸餾空白——吡唑啉酮比色法:空白吸光度≤0.010(10mm比色皿);揮發(fā)酚蒸餾空白——4-氨基安替比林法:空白吸光度≤0.010;氨氮蒸餾空白——納氏試劑法:空白吸光度≤0.010;二氧化硫蒸餾空白——甲醛吸收-副玫瑰苯胺法:空白吸光度≤0.010。如果空白值連續(xù)超過這個閾值,說明蒸餾系統(tǒng)有污染——需要排查純水質(zhì)量、蒸餾瓶清洗、接收液質(zhì)量、實(shí)驗室空氣質(zhì)量。那艾蒸餾儀的在線空白監(jiān)控功能——每次蒸餾前自動跑一次空白、空白值合格后才允許蒸餾樣品。
Q:蒸餾儀的方法驗證報告需要包含哪些內(nèi)容?CNAS評審時怎么看?
報告至少包含:(1)蒸餾條件參數(shù)(溫度、速率、酸/堿種類及用量、接收液類型及體積);(2)空白值及穩(wěn)定性(連續(xù)7天空白值趨勢);(3)檢出限計算過程;(4)精密度數(shù)據(jù)(6次平行蒸餾的RSD);(5)正確度數(shù)據(jù)(加標(biāo)回收率或CRM結(jié)果);(6)蒸餾儀的計量校準(zhǔn)證書(溫度傳感器和液位傳感器的校準(zhǔn)有效期內(nèi))。CNAS評審老師會重點(diǎn)關(guān)注:蒸餾儀的校準(zhǔn)可追溯性(是否溯源到國家計量基準(zhǔn))、空白值是否受控、以及蒸餾回收率是否穩(wěn)定。那艾蒸餾儀出廠時附帶了CNAS認(rèn)可的計量校準(zhǔn)報告(溫度準(zhǔn)確度±0.5度、液位準(zhǔn)確度±1mm),直接放入質(zhì)量體系中。那艾NAI-ZL系列智能一體化蒸餾儀集加熱、蒸餾、冷凝和接收于一體,支持多種蒸餾模式切換,適用于水質(zhì)氨氮、揮發(fā)酚、氰化物等項目的預(yù)蒸餾處理。